Prof. Dr.-Ing. Stefan Butzmann

Massenspektrometrie

Überblick

Tabelle 1: Methoden zur Ionen-Trennung und -Detektion

Die Massenspektrometrie ist ein Verfahren zur Bestimmung des Masse-Ladungsverhältnisses von Teilchen. Über das Masse-Ladungsverhältnis können so Rückschlüsse auf die chemischen Elemente und deren Verbindungen in einer Probensubstanz geschlossen werden.

Die Massenspektrometrie stellt ein wichtiges Analyseverfahren in weiten Bereichen der Forschung und Wissenschaft dar, insbesondere im Bereich der „Life Science“ (z.B. DNA-Analysen), der Halbleitertechnologie (Prozessüberwachung), der Geologie (Untersuchung von Bodenproben) und der Weltraumforschung.

Um das Masse-Ladungsverhältnis von Teilchen messen zu können, müssen von der Probensubstanz freie Ionen im Vakuum erzeugt werden (z.B. per Laser in einer Vakuumkammer). Die erzeugten Ionen können dann über unterschiedliche Analyseverfahren nachgewiesen werden.

Die Analyseverfahren unterscheiden sich durch die Trennung der Ionen nach Ionenart und der Detektion der Ionen. Eine Trennung der Ionen kann über die Flugzeit von Ionen entlang einer festen Laufstrecke, über die Position der Ionen nach einer Ablenkung oder über die Frequenz einer periodischen Schwingung der Ionen erfolgen.

Bei der Detektion der Ionen werden destruktive Verfahren wie der Ioneneinschlag auf einen Partikeldetektor oder nichtdestruktive Verfahren wie die Influenzladungsmessung verwendet. Tabelle 1 gibt eine Übersicht über die Methoden zur Trennung und Detektion von Ionen.

Elektrische Ionen-Resonanz-Zelle

Abbildung 1: Elektrische Ionen-Resonanz-Zelle

In den vergangenen Jahren wurde im Bereich Messtechnik ein neuartiges Analyseverfahren entwickelt, um die Ionen in situ, d.h. nichtdestruktiv innerhalb einer Ionen-Speicherzelle (Elektrische Ionen-Resonanz-Zelle), nachweisen zu können (siehe Tabelle 1 – grün hervorgehobener Bereich). Der Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, dass unterschiedliche Ionenarten in einem Messvorgang gleichzeitig erfasst werden können und die Ionen für weitere Messvorgänge erhalten bleiben. Dieses Messverfahren bietet zudem sehr hohe Massenauflösungen, einen hohen Dynamikbereich und kurze Messzeiten.

Abbildung 2: Messaufbau mit der elektrischen Ionen-Resonanz-Zelle

Basis des Messverfahrens bildet eine Quadrupol-Ionen-Speicherzelle (Paul-Trap), die in Abbildung 1 dargestellt ist. Die Speicherzelle besteht aus zwei hyperbolisch geformten Deckelelektroden und einer hyperbolischen Ringelektrode. Über ein RF-Wechselfeld mit Frequenzen im Megahertzbereich und mehreren hundert Volt Amplitude werden die Ionen in Innern der Zelle gespeichert. Aufgrund des Wechselfeldes vollziehen die Ionen im Inneren der Zelle eine stabile, harmonische Schwingung.

Die Schwingungsfrequenz ist dabei von der Ionenmasse abhängig. Schwere Ionen schwingen langsamer als leichte Ionen. Die Ionen induzieren dabei Verschiebungsströme in die Deckelelektroden, die mit Ladungsverstärkern gemessen werden können. In einem Ladungsverstärker werden diese Ströme integriert und als Konversionsspannung verfügbar gemacht. Abbildung 2 zeigt einen typischen Messaufbau mit der elektrischen Ionen-Resonanz-Zelle.

Abbildung 3: Ionenzeitsignal und daraus berechnetes Massenspektrum

Über eine Fouriertransformation können so aus dem Schwingungssignal die Ionenfrequenzen ermittelt werden, woraus anschließend ein Massenspektrum berechnet werden kann.

Ionentransferoptik

Gegenwärtige Forschungsschwerpunkte sind die Entwicklung einer mehrstufigen Ionentransferoptik, um von Oberflächen abgespatterte Ionen, die außerhalb der Speicherzelle von einem Primärionenstrahl erzeugt wurden, in die elektrische Ionen-Resonanz-Zelle transferieren und analysieren zu können.

Kompetenz

Abbildung 4: COSIMA-Projekt der ESA

Der Bereich Messtechnik weist langjährige Erfahrung in raumflugtauglichen Massenspektrometern auf und war bei internationalen Weltraummissionen bei der Entwicklung von Massenspektrometersystemen beteiligt.

Gegenwärtig bestehen Kontakte und Kooperationen mit Herstellern und Forschungseinrichtungen im Bereich Weltraumforschung, Life Science und Nanotechnologie zur Entwicklung massenspektrometrischer Systeme.

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